色譜儀檢測過程中,對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高。
該分析儀的氣路系統(tǒng)是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測量的準確性都對色譜實驗結(jié)果有影響,需要注意控制。常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。
色譜儀維護與保養(yǎng):
1、氣瓶壓力降至1.0MpA時更換新瓶。
2、毛細管柱使用溫度為250℃,長時間不用時取下柱子兩端封閉室溫下保存,且再次使用前須進行老化處理。
3、儀器所用氫氣、氮氣為高純氣體。
4、定期對檢測器氫氣噴嘴進行清理。如發(fā)現(xiàn)經(jīng)常滅火或檢測器信號輸出不穩(wěn)定等異常現(xiàn)象應(yīng)及時分析檢查對故障部件進行清理或更換。
5、樣品運行結(jié)束后直接關(guān)閉工作站,關(guān)閉氫氣、空氣開關(guān)熄火,再手動將進樣口、柱箱、檢測器溫度降至室溫。(此過程一定要先熄火后再降溫,避免降溫后氫氣空氣燃燒產(chǎn)生的水引起檢測器信號值高,若以后開機不點火的情況下檢測器仍輸出信號,可將檢測器溫度升高灼燒一段時間)關(guān)閉空氣壓縮泵電源、氫氣氣瓶,待儀器溫度*降下來后才能關(guān)閉氮氣(若每天都做樣可以將氮氣一直開著來穩(wěn)定色譜柱)。