色譜分析方法簡(jiǎn)稱色譜法或?qū)游龇ǎ–HROMATOGRAPHY），是一種物理或物理化學(xué)分離分析方法。氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動(dòng)而進(jìn)行分離的儀器。分離后的組分按保留時(shí)間的先后順序進(jìn)入檢測(cè)器，并自動(dòng)記錄檢測(cè)信號(hào)，依據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。

　　通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動(dòng)相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀記錄色譜譜圖。在對(duì)裝置進(jìn)行調(diào)試后，按各單體的規(guī)定條件調(diào)整柱管、檢測(cè)器、溫度和載氣流量。進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測(cè)器，其溫度應(yīng)等于或高于柱溫，但不得低于100℃，以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時(shí)間（從注入試樣液到出現(xiàn)成分zui高峰的時(shí)間）和滯留容量（滯留時(shí)間×載氣流量）來表示。這些在一定條件下，就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值，并據(jù)此確定試樣成分。

　　定量方法可分以下四種：

　　1、面積內(nèi)標(biāo)法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入色譜柱，根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí)，預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜，求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。

　　2、面積外標(biāo)法取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分，在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品之前就算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中含有成分的量，再用氣相色譜法測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積，然后去標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)物質(zhì)，氣相色譜法測(cè)該物質(zhì)的峰面積，兩者峰面積相比較，zui后得出含量值。所用的外標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置*分離的穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣，一般使用>99.5%純度的色譜化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測(cè)方法。

　　3、標(biāo)準(zhǔn)曲線法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜，求出被測(cè)成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。

　　4、峰面積百分率法以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測(cè)定儀測(cè)定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測(cè)定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn)，即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長(zhǎng)度為峰高。

　　常用測(cè)定法：

　　*法：外標(biāo)法

　　除另外有規(guī)定外。將對(duì)照品和樣品，分別置于100℃±2℃恒溫箱中保持60分鐘（必要時(shí)可以根據(jù)材料和待測(cè)溶劑的情況，在80℃~150℃范圍內(nèi)放置15分鐘至60分鐘，以高于溶劑沸點(diǎn)低于材料分解溫度為宜），取樣前先搖勻，用預(yù)熱至相同溫度的注射器抽取容器內(nèi)頂部1ml氣體注入氣相色譜儀中。記錄色譜圖，把標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)得圖譜結(jié)果和測(cè)算數(shù)據(jù)導(dǎo)入色譜工作站，以便與待測(cè)樣品比較，測(cè)量對(duì)照品和樣品待測(cè)溶劑的峰面積（峰高）計(jì)算。對(duì)照連續(xù)進(jìn)樣三次，三次結(jié)果的相對(duì)偏差不得超過10%。根據(jù)樣品中待測(cè)標(biāo)樣峰面積（峰高），用外標(biāo)法求的標(biāo)準(zhǔn)樣品中所含溶劑的質(zhì)量，按下式計(jì)算：

　　m=ρv/n

　　式中：

　　m=標(biāo)準(zhǔn)樣品中所含溶劑的質(zhì)量，μg

　　ρ=標(biāo)準(zhǔn)樣品的密度，μg/μl

　　v=標(biāo)準(zhǔn)樣品稀釋后，進(jìn)樣的體積，μl

　　n=標(biāo)準(zhǔn)樣品中所含樣品的種類數(shù)。

　　第二法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法

　　取五個(gè)不同濃度的待測(cè)標(biāo)樣（線性范圍根據(jù)樣品待測(cè)標(biāo)樣實(shí)際含量確定）。置于100℃±2℃恒溫箱中保持60分鐘（必要時(shí)可根據(jù)材料和待測(cè)溶劑的情況，在80℃~150℃范圍內(nèi)放置15分鐘至60分鐘，以高于溶劑沸點(diǎn)低于材料分解溫度為宜），用預(yù)熱至相同溫度的注射器抽取容器內(nèi)頂部1ml氣體注入氣相色譜儀中。測(cè)量峰面積（或峰高），繪制峰面積（或峰高）與對(duì)應(yīng)標(biāo)樣質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　取樣品，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法“置于100℃±2℃恒溫箱中保持60分鐘……”操作。根據(jù)樣品中待測(cè)標(biāo)樣峰面積（峰高），從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求的樣品中所含溶劑的質(zhì)量，按下式計(jì)算：

　　X=m/W

　　式中：

　　X—樣品中溶劑的殘留量，mg/m2

　　m—待測(cè)溶劑的質(zhì)量，mg

　　W—樣品中的表面積，m2

　　通過氣相色譜儀的上述檢測(cè)工作過程說明，就能準(zhǔn)確快速地判斷該包裝用復(fù)合薄膜的溶劑殘留量是否超標(biāo)，是否需要重新研發(fā)新的生產(chǎn)工藝，對(duì)所采用的基材是否恰當(dāng)?shù)忍峁├碚撘罁?jù)與，可以及時(shí)地從根本上控制殘留量超標(biāo)產(chǎn)品的產(chǎn)生。

　　氣相色譜儀配備氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），具有柱頭進(jìn)樣器（汽化室）用于填充柱恒溫分析，zui小檢測(cè)器可達(dá)10-9克。FID響應(yīng)特性屬于質(zhì)量檢測(cè)器，因此對(duì)溫度、壓力、流量等操作條件極不敏感，具有其他常用檢測(cè)器*的操作特性，是目前氣相色譜儀必配的檢測(cè)器。值得指出的是，氫火焰離子化檢測(cè)器也是目前氣相色譜儀常用檢測(cè)中*可以進(jìn)水樣的檢測(cè)器。

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