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氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定八角茴香油中茴香腦的含量方法：采用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法，以萘為內(nèi)標(biāo)，測(cè)定八角茴香油中茴香腦的含量。結(jié)果：茴香腦在4．12—32．96btg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，--y-~加樣回收率為96．28％，RSD=1．o9％。結(jié)論：氣相色譜內(nèi)標(biāo)法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可作為茴香油的質(zhì)量控制方法之一。八角茴香油為木蘭科植物八角茴香IlliciumvcrttmHook．f．的新鮮枝葉或成熟果實(shí)經(jīng)水蒸汽蒸餾得到的揮發(fā)油，具有芳香調(diào)味及健胃作用，是廣西的特產(chǎn)中藥1儀器與試藥GC-...

PVC中鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑分析方法在PVC玩具中通常添加一些增塑劑，來(lái)增加玩具的彈性和韌性。鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)就是增塑劑中的一類(lèi)。這類(lèi)物質(zhì)具有毒性，會(huì)誘導(dǎo)癌癥。歐盟指令中規(guī)定PVC塑料玩具中鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)的總含量不超過(guò)0．1％。因此確立一種準(zhǔn)確、有效的檢測(cè)方法十分有必要。本文先將塑料樣品進(jìn)行粉碎、用正己烷溶劑抽提，然后采用氣相色譜法(Gc)，選用氫火焰電離檢測(cè)器(rID)，采取程序升溫進(jìn)行檢測(cè)，用內(nèi)標(biāo)法對(duì)其進(jìn)行定量分析。測(cè)定的結(jié)果精密度較好，變異系數(shù)為4．2％，回收率在...

液氧中微量乙炔的色譜法分析1前言空分裝置是尿素生產(chǎn)的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當(dāng)乙炔聚集到一定量時(shí)容易引起爆炸,故需要經(jīng)常檢測(cè)乙炔的含量。為了適應(yīng)車(chē)間生產(chǎn)的快速檢測(cè)的需要,采用自制色譜柱進(jìn)行色譜分析取代比色分析法,具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高。2測(cè)定原理根據(jù)氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)進(jìn)行液氧中微量乙炔的測(cè)定。FID在工作時(shí)需要載氣、氫氣和空氣,當(dāng)氫氣在空氣中燃燒時(shí),火焰中的離子很少,但如果有碳?xì)浠衔锎嬖跁r(shí),離子就大大增加。當(dāng)從柱后流出的載氣和樣品...

氣相色譜法一氣相色譜法概述色譜法概述色譜法是一種重要的分離分析方法，它是利用不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分配系數(shù)(或吸附系數(shù)、滲透性)，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相中進(jìn)行多次反復(fù)分配而實(shí)現(xiàn)分離。在色譜技術(shù)中，流動(dòng)相為氣體的叫氣相色譜，流動(dòng)相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內(nèi)，也可以做成薄層。前者叫柱色譜，后者叫薄層色譜。根據(jù)色譜法原理制成的儀器叫色譜儀，目前，主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的創(chuàng)始人是俄國(guó)的植物學(xué)家茨維特(Tswett)。1906年，他將從植物色素...

一、吹氣的使用尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為1~3ml/min），不能滿(mǎn)足檢測(cè)器的*操作條件（一般檢測(cè)器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器，就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。...

氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進(jìn)行的分析，所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因，更多是儀器上的原因。現(xiàn)代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能，可以給出儀器故障的原因，給分析人員極大的方便，但更多的是需要人們?nèi)ヅ袛?。為了少出故障和盡快排除故障，人們必須遵循色譜儀安裝調(diào)試的要求，并定時(shí)進(jìn)時(shí)檢定]盡量減少操作失誤和儀器故障對(duì)分析的干擾.為了能安全使用和獲得正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項(xiàng)及故障的排除以供參考。氣相色譜儀的安裝要求氣相色譜儀在安裝時(shí)對(duì)環(huán)境有一定的要...

一注射器進(jìn)樣注意事項(xiàng)使用注射器進(jìn)樣可以快速選擇進(jìn)樣體積并重復(fù)的調(diào)整（常規(guī)±5﹪的誤差，熟練者±1﹪的誤差）當(dāng)用微升注射器進(jìn)樣時(shí)，可遵循如下建議。1.運(yùn)作協(xié)調(diào)，這樣可盡可能快而正準(zhǔn)確地注射樣品，在壓入針桿后注射器在進(jìn)樣口應(yīng)停留2s。2.盡可能靠邊緣（表面或無(wú)刻度區(qū)）握住注射器，這可防止用手指握針筒時(shí)的熱傳遞，注射器架可阻止從手指?jìng)鳠幔腋菀状┐谈魤|。3.用手指接觸針桿頂部的紐狀物，而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。4.為獲得zui大的準(zhǔn)確度，...

進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過(guò)程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置后（Inject），要在此位置上保持一段時(shí)間，使流動(dòng)相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的度，而且不用另外再?zèng)_洗樣品定量管。這種有色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗的更好些。注意：沖洗需要的流動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品的10倍。例如，如果取20ul樣品至100ul的定量管中，而流動(dòng)相此時(shí)的流速為1ml/min，則需要在進(jìn)樣位置上至少保持12s，即：20ul×10/1000ul·min-1＝0.2m...

無(wú)論氣相色譜怎么發(fā)展，各種型號(hào)的氣相色譜儀都包括六個(gè)基本單元。各單元功能如下：1)氣源系統(tǒng)氣源分載氣和輔助氣兩種，載氣是攜帶分析試樣通過(guò)色譜柱，提供試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的動(dòng)力，輔助氣是提供檢測(cè)器燃燒或吹掃用，有的儀器采用EPC系統(tǒng)對(duì)氣流進(jìn)行數(shù)字化控制。2)進(jìn)樣系統(tǒng)引入試樣，并保證試樣汽化，有些儀器還包括試樣預(yù)處理裝置，例如熱脫附裝置（TD）、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進(jìn)樣裝置。3)柱系統(tǒng)試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到所需要的分離。4)檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)柱后已被分離的組分進(jìn)行檢測(cè)，有的儀器還包括...

色譜柱操作包括安裝維護(hù)和維修等內(nèi)容，下面就毛細(xì)管柱的問(wèn)題分別簡(jiǎn)單述說(shuō)之。1.色譜柱的安裝當(dāng)把毛細(xì)管柱安裝在色譜儀上時(shí),需要將其兩端分別與進(jìn)樣口和檢測(cè)器相連接。不同廠家的儀器所用的接頭有兩種，一是內(nèi)螺紋接頭,二是外螺紋接頭。原理都是用一個(gè)石墨密封墊。通過(guò)接頭壓緊而達(dá)到固定和密封的目的。安裝毛細(xì)柱時(shí)應(yīng)注意三個(gè)問(wèn)題：*，先將密封墊套在柱頭，此時(shí)應(yīng)將柱頭向下，避免密封墊碎硝進(jìn)入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后，應(yīng)將柱頭截去1~2cm?？捎脤?zhuān)門(mén)的柱切割器，也可用一個(gè)開(kāi)安倍瓶的磁片，在...

液相色譜中對(duì)流動(dòng)相的要求1)溶劑必須“干凈”，在使用前需經(jīng)過(guò)濾板除去顆粒雜質(zhì)，必要時(shí)，在進(jìn)樣口再加一塊濾板，以除去可能由泵帶來(lái)的顆粒2)必須控制吸附色譜中溶劑的含水量，過(guò)量水會(huì)使吸附劑活性降低，溶質(zhì)保留值下降3)如需在一定的PH值下操作，須定期測(cè)定溶劑PH值，大氣中的CO2溶解在流動(dòng)相內(nèi)將引起PH的改變，特別是貯液瓶密閉不嚴(yán)時(shí)這種影響可能更大4)軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的容漲率隨溶劑的極性的變化而變化，使用新柱時(shí)應(yīng)先用25-30倍柱體積的合適流動(dòng)相平衡；更換流動(dòng)相時(shí)，如果兩種流動(dòng)相互...

HPLC分析是系統(tǒng)的工作，每個(gè)環(huán)節(jié)都很重要；看似簡(jiǎn)單的環(huán)節(jié)，反而容易疏忽，引起整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果偏差，因此養(yǎng)成良好的習(xí)慣是很重要的。色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟，液相色譜柱的正確安裝與使用，是色譜工作的關(guān)鍵；也是獲得正確可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。一·液相色譜柱的安裝1液相色譜柱的結(jié)構(gòu)：a．空柱由柱接頭柱管及濾片組裝而成柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu)，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英才外螺紋，另一端是3/16英才的內(nèi)螺紋（國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化）。7/16英才外螺紋與1/4英寸柱管（￠6.35m...