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氣相色譜儀濃度低不出峰解決措施
氣相色譜儀濃度高可以出峰,但是低濃度的沒有達(dá)到檢測(cè)限會(huì)不出峰。下面簡(jiǎn)單介紹幾種解決方法:1、濃縮樣品。2簡(jiǎn)單的是調(diào)整檢測(cè)器的靈敏度(range),把檢測(cè)器的靈敏度提高一個(gè)檔次即可。3、加大進(jìn)樣量,這個(gè)方法在理論上可行。同一個(gè)樣品,進(jìn)樣量不一樣,所出峰的峰高和峰面積也不一樣,而且隨進(jìn)樣量的增加峰會(huì)相應(yīng)變大(不是簡(jiǎn)單的比例關(guān)系)。
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氣相色譜儀對(duì)汽化室和柱箱的基本要求
GC儀器的氣化室和柱箱是為色譜柱提供可以控制的溫度環(huán)境?;疽笫菧囟鹊臄?shù)值必須要經(jīng)過嚴(yán)格校驗(yàn),并有校驗(yàn)記錄和證書。嚴(yán)格的說,柱箱中的任何部位都應(yīng)當(dāng)達(dá)到同樣的溫度,因此校驗(yàn)不應(yīng)只針對(duì)一個(gè)點(diǎn),而應(yīng)當(dāng)檢測(cè)不同的點(diǎn)。氣相色譜分析儀對(duì)于有程序升溫系統(tǒng)的柱箱,一般要有相應(yīng)的計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng),按照設(shè)定的程序?qū)囟鹊淖兓^程進(jìn)行控制,溫度變化過程必須要平穩(wěn)、準(zhǔn)確,要經(jīng)過驗(yàn)證。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價(jià)格
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色譜譜圖峰不見的原因分析
操作條件未變,原來能判別的峰不見了,該現(xiàn)象產(chǎn)生的原因分析如下:1、色譜柱被污染或失效;2、氣路系統(tǒng)被污染(如氣源純度低,過濾器失效);3、注射墊漏氣;4、注射針密封性差;5、數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù),如:半峰寬和斜率設(shè)置偏大;6、進(jìn)樣方法不對(duì)。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價(jià)格
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譜圖出現(xiàn)直角峰和帶毛刺峰的原因
一、直角峰1、氣相色譜分析儀輸出負(fù)信號(hào)超出了數(shù)據(jù)處理的范圍;2、數(shù)據(jù)處理裝置零點(diǎn)未校正,或量程設(shè)置太大無法判斷基線位置;3、數(shù)據(jù)處理裝置輸入信號(hào)極性接反,零點(diǎn)設(shè)置不對(duì)。二、帶毛刺峰1、儀器工作不穩(wěn)定,噪聲大于要求;2、數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù),半峰寬和斜率設(shè)置太小;3、極化電壓(FID)不穩(wěn)。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價(jià)格
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色譜基線出現(xiàn)波浪狀峰原因分析
基線出現(xiàn)波浪狀峰的原因主要有以下幾種:1、高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前;2、操作TCD、ECD時(shí),柱箱或檢測(cè)器箱溫度周期變化;3、環(huán)境溫度對(duì)儀器控溫影響;4、電壓不穩(wěn),對(duì)柱溫控制精度影響;5、過溫保護(hù)設(shè)置低于控制溫度;6、壓力(流量)調(diào)節(jié)閥失調(diào),周期變化。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價(jià)格
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色譜原來能分開的峰分不開原因分析
1、色譜柱安裝不合要求;2、色譜柱被污染,需重新活化;3、色譜柱壽命已到,需更換;4、新更換的氣源,純度不佳;5、濾器失效,重新老化或更換;6、色譜柱溫度和載氣流量需要微調(diào)優(yōu)化(色譜分析一般允許);7、檢測(cè)器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳);8、汽化室被污染,注射墊漏氣;9、樣品處理不當(dāng),雜質(zhì)干擾物太多;10、樣技術(shù)太差;11、進(jìn)樣量超出了色譜柱容量;12、數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù),半峰寬或斜率設(shè)置不合理;13、放大器量程或衰減設(shè)置失誤。
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氣相色譜出現(xiàn)圓頂寬峰及平的原因
一、圓頂寬峰1、樣品量大起出了色譜柱容量;2、汽化溫度低;3、色譜柱沒按要求安裝;4、檢測(cè)器工作狀態(tài)不對(duì),如載氣太小、沒開補(bǔ)充氣;5、數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)(半峰寬)設(shè)置偏大。二、平(未到滿量程):1、樣品量大,放大器量程高,衰減大,信號(hào)輸出飽和;2、檢測(cè)器已工作在飽和區(qū);3、數(shù)據(jù)處理輸入信號(hào)極性接錯(cuò),或零點(diǎn)失調(diào)。
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氣相色譜程序升溫時(shí)基流增加原因分析
氣相色譜程序升溫時(shí)基流增加(漂移大),噪聲增加原因分析如下:1、色譜柱需重新老化或失效;2、新?lián)Q載氣純度欠佳;3、過濾器失效;4、樣品前處理不當(dāng),如:雜質(zhì)干擾物太多;5、靈敏度太高。6、數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)設(shè)置不合理。相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價(jià)格
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氣相色譜分析之出峰后基線下移
出峰后基線下移的主要原因分析如下:1、樣品量大,特別是溶劑改變了工作狀態(tài);2、FID被污染狀況發(fā)生改變,或氣流比發(fā)生變化;3、系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣,或出現(xiàn)堵塞;4、色譜柱被污染;5、樣品處理不當(dāng),如:樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用。
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氣相色譜出現(xiàn)拖尾峰的原因分析
1、氣相色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子”形進(jìn)入色譜柱,柱與檢測(cè)器安裝的死體積太大;2、樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式);3、汽化管沒有安裝好或破損,樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱;4、化室的溫度低或偏高;5、載氣流量偏低;6、進(jìn)樣量大;7、載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣;8、進(jìn)樣器(汽化室),被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘?jiān)廴荆?、色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用;10、補(bǔ)充氣未開或偏低;11、色譜柱溫度偏低或失效;12、甲烷化Ni催化劑失效;13、進(jìn)樣技術(shù)差(如速...
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氣相色譜出現(xiàn)“N“ 或 “W”峰及舌頭峰的原因
一、"N"或“W”峰出現(xiàn)的原因1、TCD操作,用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起;2、FID操作時(shí),樣品溶劑電離效率低(如CS2),或氣流比欠佳時(shí);3、ECD操作時(shí),由于檢測(cè)器被污染,溶劑峰或待測(cè)組分含量較高,或脈沖電源有毛病。二、舌頭峰(前延峰)出現(xiàn)的原因1、汽化溫度偏低;2、載氣流量小:3、進(jìn)樣量大,汽化時(shí)間長;4、汽化室被污染,樣品有吸附效應(yīng);5、樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染;6、進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢);7、峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。
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氣相色譜出現(xiàn)臺(tái)階峰和負(fù)峰的原因
一、臺(tái)階峰1、TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;2、氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣,氣路受阻等;3、記錄色譜峰裝置故障如:拉線松。二、負(fù)峰1、TCD用氮做載氣,由于待測(cè)組分在N2中濃度不同,熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時(shí)可以通過改變載氣流量或進(jìn)樣量克服;2、操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過大而出負(fù)峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測(cè),此時(shí)靈敏度還會(huì)大大降低;3、操作FID,低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn),使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰;4、操作...
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